1.1 电子光源的影响
电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布要小。目前常用的电子枪种类计有三种:钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射(Field Emission),不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
热发射方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种,它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数而逃离。对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数,但因操作电子枪时均希望能以低的温度来操作,以减少材料的挥发,所以在操作温度不提高的状况下,就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。
价钱便宜使用普遍的是钨灯丝,钨的功函数约为 4.5eV, 钨灯丝直径约 100µm,弯曲成 V 形的细线,操作温度约 2800K,电流密度为 1.75A/cm2,在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小,使用寿命约为 40~80 小时。
六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为 2.4eV,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使用 LaB6 只要在 1500K 即可达到,而且亮度更高, 因此使用寿命便比钨丝高出许多,电子能量散布为1eV,比钨丝要好。但因 LaB6 在加热时活性很强,所以需要在较好的真空环境下操作,因此仪器的购置费用较高。
场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出 10 ~ 100 倍,同时电子能量散布仅为0.2 - 0.3eV,所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采用场发射式电子枪,其分辨率可高达1nm以下。
热场发式电子枪是在 1800K 温度下操作,避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面,所以免除了针尖 flashing 的需要。热式能维持较佳的发射电流稳定度,并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。虽然亮度与冷式相类似,但其电子能量散布却比冷式大 3~5 倍,影像分辨率较差,通常较不常使用。
电子枪是扫描电子显微镜电子光学系统主要部件之一,从电子枪阴(灯丝)发射的电子,在加速电场(静电透镜)中汇聚形成的小光斑称作电子源,电子源是作为电磁透镜成像系统的“物”而存在,电子源可被电磁透镜放大和缩小(扫描电镜电磁透镜,按照高斯成像规则,对电子源进行缩小),电子源的亮度和电子能量分散是电镜电子枪的两个重要性能指标。在一定加速电压下,决定电子源亮度和能量分散的主要因素是电子枪阴发射材料,发射方式和发射温度。目前扫描电镜电子枪的发射材料主要有:钨、LaB6,YB6,等制造,其中W、LaB6应用多,图3-1为钨灯丝和场发射灯丝效果对比图。
A-钨灯丝光源SEM照片(混凝土,×2000) B-冷场发射光源SEM照片(混凝土,×20000)
图3-1 钨灯丝和场发射灯丝SEM效果对比
1.2灯丝电压
电子束入射样品的能量取决于加速电压。加速电压越高,电子深入样品的深度大,散射区域范围扩大。相反加速电压越低,扫描图像的信息越限于表面,图像就越能反映表面真实面貌。加速电压越低,荷电效应越小,使图像质量改善,灰度层次丰富而且电子束造成的损伤也减弱。但加速电压越低,样品表面对于污染变得更敏感。而且,加速电压越高,电子束越容易聚集变细,易得到高分辨率,受外界干扰也较少,故合适于高倍观察。
图3-2 内部构造物的信息与表面图像重叠示意图
如图3-2所示,加速电圧改变了,入射电子的穿透深度也会随之改变。如果提高加速电圧,样品内部中的信息成为背底,样品表面的衬度降低。由于电子在样品内部会发生扩散,如果样品内部有物提存在,物体的图像模糊可能会与表面图像重叠。此外,提高加速电圧,边缘效应也变得明显,因此,为了观察表面使用低加速电圧较好。
如图3-3所示:在三种不同的加速电圧下观察到的氮化硼的板状晶体。加速电圧在3kV时,原子序数小、薄晶体相互重叠,当加速电圧提高到10kV时,重叠在下面的晶体变得透明,看上去像是飘浮起来的晶体,其发亮的部分是因为从晶体背面发射的二次电子被检测了出来,发暗的部分可能是由于下面晶体重叠不能发射二次电子的原因。加速电圧降低到1kV时,晶体表面的台阶状结构反差良好,能够被清晰地观察到。
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