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扫描电镜热电子发射源的稳定性:CeB6、LaB6和钨灯丝

提供 来源:      日期:2018年03月05日
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通常,台式扫描电镜(SEM)利用热电子源,在加热扫描电镜灯丝时发射电子。虽然工作原理是相同的,但不同的热电子源会表现出不同的性能。由于CeB6灯丝具有较高的亮度和较长的使用寿命,所以扫描电镜选择CeB6灯丝作为电子源。起到关键作用的参数之一是发射电流的稳定性。CeB6灯丝在稳定性方面的表现如何?如何使扫描电镜地发挥CeB6灯丝的潜力?

扫描电子显微镜中热电子源的工作原理
CeB6灯丝和钨灯丝都是热电子源,通常也称作阴,其作用是发射电子。当电子吸收到足够的能量就能越过势垒发射出来,势垒是由阴材料(如钨灯丝或CeB6)的函数决定的。

图1:热电子源的示意图,由CeB6单晶灯丝、韦氏帽电和阳组成。红色部分表示电子的运动轨迹,左右两边的红色部分代表的是韦氏帽电压将发散的电子推回灯丝,下面红色部分代表的是初级入射电子束的轨迹。

热电子源的比较:CeB6灯丝、LaB6灯丝和钨灯丝
CeB6灯丝不是热电子源的阴,LaB6灯丝和钨灯丝也经常被使用。
钨灯丝是一种弯曲的细丝状灯丝,以减小发射表面的尺寸。它们通常被加热到2500-3000 K的温度,以实现高电流密度, 其功函数为4.5 eV。在2800 K下,电流密度的实际值为3 A/cm2。

钨灯丝的使用寿命可以在40到200小时之间变化,会受到阴材料蒸发的限制,当它变得太薄时就会导致灯丝断裂。为了防止过度氧化,钨灯丝需要被保存在10-3 Pa的真空中。

六硼化铈和六硼化镧(CeB6和LaB6)灯丝为扁平的棒状, 它们的工作温度为1400-2000 K,因为它们的功函数比钨灯丝低(LaB6是2.7 eV,CeB6是2.5 eV)。低功函数和低温产生比钨阴更高的电流密度,范围在20-50A / cm2。

典型地,六硼化物阴比钨阴亮10倍,这意味着它们在样本处提供更小光斑尺寸的更高电子束电流。而且,六硼化物阴的寿命更高,通常是钨阴的寿命的10倍。

然而,六硼化物阴需要高于10-4Pa的真空以防止氧化。六硼化镧灯丝的性能在很大程度上取决于真空和温度。研究表明CeB6灯丝受碳污染的影响要小于LaB6灯丝。而且,与LaB6相比,CeB6灯丝在1800K的工作温度下具有较低的蒸发速率。因此CeB6灯丝的使用寿命更长。
下表总结了三个热电子源的物理性质:

 
发射电流的稳定性——扫描电镜CeB6灯丝
发射电流的稳定性对于热电子源非常关键。在扫描电镜的操作过程中,通过在恒定的控制回路中调节韦氏帽电压,使发射电流保持稳定。如图1所示,通过灯丝和阳之间的电路在源中测量发射电流。然后根据测量出来的数值来调整韦氏帽电压。

对于给定的设置,样品电流保持不变是非常重要的。自动功能根据发射电流测量样品电流。通过改变Wehnelt上的电压来调节发射电流,从而调节推回到灯丝中的电子的量,以获得恒定的灯丝温度。样品上的电流可以从参照物BSD探测器拍摄的图像信号间接测量。

状态如图2所示的蓝色部分,样品电流的值为62 µA。如果峰值是在此值之前或之后,则意味着灯丝的温度要么太低,要么太高,需要调整。自动化功能设置灯丝的新温度并再次测量样品中的电流,以获得不同的发射电流,直到峰值落在理想发射电流62μA。

 

图2:不同灯丝温度下,样品电流(I spot)-发射电流曲线图 
一旦通过自动功能调节温度,Wehnelt上的电压设置为40μA的发射电流,因此在蓝色曲线的峰值的左侧。40μA的发射被选为分辨率和电子束电流之间的选择,转换成图像质量。

目前热电子源的电流稳定性通常要优于1% RMS。扫描电镜的CeB6灯丝的样品电流稳定性的测试结果表明:从开启灯丝的5小时中,电子束电流的波动幅度约为0.3%,从开启的灯丝5小时-15小时,其波动约为0.2%。如图3所示。在小时内,电子束电流下降了约为10%,是由电子枪的温度逐渐稳定造成的。

此外,电子枪的真空稳定性不影响CeB6灯丝发射电流。

 

图3:样品电流-时间曲线图(采样时间为15小时)

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