负极材料是锂离子电池储存锂的主体，锂离子在充/放电过程中嵌入/脱出于负极材料，因此负极在电池放电时流出电子。锂电池的初次效率、循环性能等受负极材料影响较大，其性能也受负极材料的直接影响。从成本上看，负极材料占锂电池总成本5~15%左右。

当前有多种碳系和非碳系类型材料可作为锂离子电池的负极材料。但综合考虑性能/成本等因素，目前商品化的负极材料，主要活性成分仍然是天然石墨或人工石墨，其他成分为用于改善性能用的添加剂（例如碳纳米管）以及粘结剂等。将几种材料充分匀浆后，涂布在集流体——铜箔上，再干燥、辊压、切片形成锂电池的负极。因此分析检测也是从这些组成成分的角度来进行。

负极材料的完整解决方案

国家/行业标准涉及负极材料的并不多，目前有以下四项：

特色应用

1、晶体结构和石墨化度（G）的检测

石墨有两种晶相——六方相和菱方相。一般情况下两种结构共存，只是比例不同。它们的比例关系，可以通过X射线衍射仪来进行测定。

石墨化度（G）是衡量碳素物质从无定形碳通过结构重排，其晶体接近石墨的程度。G值越大则越容易石墨化，同时晶体结构的有序程度也越高，相应的晶格缺陷就越少，电子的迁移阻力就越小。表现为如果G值越高，电池的性能越好，另外也可以通过G值来估算锂离子电池的克容量。

石墨化度的测试需要准确测定C(002)峰位，它的测定对峰位准确度要求很高，通常采用掺入硅粉内标的办法消除制样误差和装样误差，利用Si(111)实测峰位和标准峰位的角度差来校正C(002)角度。岛津的X射线衍射仪具有高稳定性、简便快捷的操作软件等优点，对负极材料的晶体结构和石墨化度检测具有较好的效果。

XRD-6100

XRD测试参数

石墨化度的测试谱图

谱图经过Basic Process程序处理，得到衍射角的测试值，经布拉格公式可以计算出面间距，代入富兰克林公式即可得到石墨化度。

石墨化度计算结果

2、 XPS表征锂电池负极表面元素分布

负极集流体(铜箔)在高温处理阶段如不加以处理，表层铜会被氧化从而影响电池性能，因此会采用表面钝化处理来控制该问题的发生。钝化的手段一般是在表面镀上含六价铬（Cr6+）的膜层。对于六价铬的价态分析，目前仅有X射线光电子能谱仪（XPS）能较好地应对测试需求。

AXIS SUPRA⁺

岛津的AXIS SUPRA⁺型XPS具有高灵敏、高分辨（空间、能量）和智能化的特点，可较好地应对这方面的测试需求。下例是使用AXIS SUPRA⁺型XPS来表征负极集流体的表面氧化程度。

测试结果表明：探测到Cr6+，因此确实有钝化的产生；但铜箔表面并未全部有Cr6+的覆盖，因此仍然有部分产生了氧化层。

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