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XPS仪器通能的选择和谱线的灵敏度

提供 来源:公众号      日期:2022年03月03日
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光电子能谱图由一系列谱线(通常称为宽谱图)或一个至几个为数不多的谱线(通常称为窄谱图或高分辨谱图)所构成。谱线信息包含三要素:峰位(结合能)、峰强(以峰高计数强度或计数率表示,但在定量分析中以峰面积表达更加准确)、峰宽(以峰位强度一半处的宽度,即Full width at Half Maximum,简写为FWHM)。而在考察XPS的性能时,峰强(灵敏度)和半高宽(能量分辨率)是不可以、也是无法分割开来的。

01►XPS的能量分辨率

XPS的能量分辨率是仪器将两个相邻的谱峰分开的能力,通常能量分辨率越高,所采集到的光电子的越少,而能量分辨率越低,则采集到的光电子越多——不能离开能量分辨率来片面强调灵敏度的高低,同样也不能片面强调灵敏度的高低而忽略能量分辨率,因此要正确评估XPS的性能,需要在给定的能量分辨率下的去比较灵敏度的高低,或者可以在给定的灵敏度下来比较能量分辨率的高低。

02►XPS谱线半高宽

XPS的能量分辨率通常由Ag 3d5/2的半高宽来进行比较。谱线的半高宽从根本上讲,是所测谱线的发射谱线与两个展宽函数(X射线源和检测系统响应)的卷积结果。发射谱线的线型是洛仑兹型的,用来激发光电子的X射线也是洛仑兹型的,而检测系统的响应则是高斯型的,换言之我们看到的XPS的谱线的宽度是由三部分构成的,即发射谱线的宽度、X射线源的展宽和检测系统的展宽。

粗略来说测量到的XPS的谱线宽度大致是这样的:

wA是样品原子能级的自然线宽——发射谱线的宽度是本征的,由其电子能级本身决定——电子能级寿命越长则谱线宽度越窄,电子能级寿命越长则谱线越窄,无法通过仪器的参数来改变;

wx是X射线源的线宽——X射线源的展宽对特定的X射线源也是固定的,但是可以通过仪器的硬件设置改变,例如是否使用单色化的X射线源——500mm罗兰圆的单色化的Al Ka线宽0.25eV,非单色化则为0.85eV,所以使用单色化光源的分辨率就好于非单色化的X射线源;

wD是检测系统的展宽;仪器的半球能量分析器半径和通能共同决定了检测系统的展宽——能量分析器半径越大,本征的能量分辨就越好;而通能越小能量分辨也就越好,但是信号强度也会下降——能量分辨(通能)和信号强度近似呈对数曲线关系。

03►通能(Pass energy)

我们通常可以选择不同的通能来实现不同的能量分辨率。

XPS的能量分析器通常采用固定分析器传输(Fixed Analyzer Transmission,FAT)或称恒分析器能量(Constant Analyzer Energy,CAE)模式,待分析的光电子被减速到选定的通能而通过能量分析器,这是光电子在分析器的两个半球之间移动时的平均动能。FAT(CAE)模式的优点是能量分辨率在整个测量的动能范围内保持恒定。

选择较低的通能时,可以获得了较好的能量分辨率,但同时灵敏度会降低,反之选择较高的通能时,可以获得更好的灵敏度,但同时分辨率会降低。

清晰地显示了较小的通能(10eV)时,能看到单质态Al 2p出现明显的双峰劈裂,但是灵敏度相对较低(大致在7×103cps),而在较大的通能(20eV)时,单质态Al 2p的双峰劈裂几乎消失了,但是灵敏度显著提高(大致在2×104cps)。

 

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