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扫描电镜建筑材料的样品制备与观察

提供 来源:      日期:2017年07月17日
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建筑材料的种类很多,在基建中水泥和砖的质量尤其重要。虽然表面粗糙的水泥制品、砖以及直径不等、表面粗糙的沙粒、陶瓷粉末等颗粒状样品的制备方法简单,但要在电镜观察中获得理想的结果却并非易事。样品的制备和电镜工作参数的选择十分关键。
  1  样品制备
  扫描电镜的样品室较大,这对取样十分有利。取样时应保护好观察面,以反映样品的真实性,样品的大小以能装入样品室为限。水泥制品或砖的特点是:结构粗糙、多孔、易吸收水分,且含有空气和挥发性物质;而颗粒状的材料则大小不等、形状各异,常呈团块状。在样品制备中应根据具体情况加以处理。
  对水泥制品或砖采用榔头一次敲碎,选取断口较好的部分,用双面胶粘在样品台上或放入表面有凹槽的样品台上;如果用有凹槽的样品台,要在样品台与样品间填充上导电物质。由于这类材料孔洞较多,易吸收水分,在样品镀膜前,采取烘烤及其它方法进行去湿干燥处理,减少镀膜时的真空干燥时间。样品放入溅射镀膜仪中,当真空优于13Pa 时方可开始镀膜;由于样品的耐热性较好,样品的间距可以很短,调节控制旋钮使电流为6~8mA ,镀膜时间5~10min ,使得样品凹凸部分均被覆盖。由于这类材料边缘比较陡峭,不易形成连续金膜,在样品送入扫描电镜进行观察前,应根据样品的具体情况在其周围涂上少量经过稀释的导电胶,防止样品充放电。
  对颗粒状样品,首先应保证样品台没有污染,在样品台上贴上双面胶或滴上经过稀释的导电胶,用洗耳球将样品均匀地吹撒在样品台上,待导电胶干后,再去除未粘牢的颗粒;离子溅射时间为3~5 分钟。
  2  电镜观察
  这类样品对电镜的分辨率要求并不高,但如何选择工作参数以期获得理想的结果则要深思熟虑。灯丝电流要饱和。为了提高灯丝发射电流的稳定性,灯丝工作在稍过饱和状态,这样可获得高质量的扫描图像。,工作距离要大。由于样品的表面粗糙,起伏较大,而样品的放大率要求一般又在5000 倍以下,所以应拉大工作距离,增加图像的景深。第三,加速电压要高。为增加二次电子的产额,提高图像的信噪比,加速电压在25~30kV 为宜。第四,束斑尺寸要小。观察样品时,应根据样品产生信号的强弱将束斑尺寸调到相对较细的档次上,以提高图像的分辨率。第五,采用手动跟踪聚焦。这是因为有的样品局部高度超出了景深范围,应用这种方法进行局部焦点补偿,在确定所需的调节量、调节速度和范围时,应在拍照前反复先操作1~2 遍。制备良好的样品并在电镜观察过程中注意上述要点,一般均能获得满意的结果。
  3  讨论
  对建筑材料要想获得满意的观察效果,制备好样品是先决条件。在样品制备过程中还有些问题也应该注意,以免影响样品结构的观察。对于颗粒状样品,在制备时应注意使颗粒均匀散开,在散开时避免导电胶浸泡样品而“淹没”表面;镀膜的时间要足够,以避免在扫描观察时颗粒周围呈现水平状对称性阴影。这种现象的出现,我们认为可能是离子溅射镀膜时间不够,使颗粒的凸出面与颗粒同样品台交接面的四周金膜形成厚薄差异,在扫描观察过程中凸出部分发生的二次电子信号比交接面强,由于相斥的影响而形成对称性阴影。对水泥制品或砖,镀膜的真空度不能低于13Pa ,以避免样品所含杂质分解物滞留,导致样品的严重污染。被污染的样品常呈深褐色。在条件允许时,镀金膜前先镀层碳膜则效果更佳。
  灯丝工作在稍过饱和状态,对灯丝的使用寿命影响较小。我们认为影响灯丝寿命主要因素是镜筒的真空度不够和样品频繁更换。而KYKY1000B 扫描电镜在电子枪与样品室间具有真空隔离阀,不仅缩短换样时间,而且更好地保护了灯丝,提高了灯丝寿命。另外,在高真空指示灯亮后再等2min 左右打开隔离阀,进一步提高样品室的真空度,延长灯丝的使用寿命。

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