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如何使用直读光谱仪

提供 来源:      日期:2020年06月09日
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如何使用直读光谱仪

直读光谱仪是一种常用的分析仪器,在工业、电子、机械、石化、电力等领域中都有应用。用户在使用直读光谱仪过程中对于一些基本使用知识是需要掌握的,总结了一下直读光谱仪基本使用知识,希望可以帮助大家很好的使用直读光谱仪。

01
光电直读光谱仪的验收指标有哪些?
 
直读光谱仪的验收指标可参考《JJG768-2005 发射光谱仪检定规程》,主要的是直读光谱仪的重复性和稳定性。

其中,重复性反应仪器的基本性能及误差影响,是主要的验收指标。重复性良好,说明数据波动较小,具备准确测定的能力。如果数据重复性不好,数据之间相差较大,就无法确认哪一个数据真实,也就无法确认准确的测量。

稳定性是测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力,衡量仪器一段时间内测量结果的波动性,决定了仪器的校准周期,稳定性好可以适当延长校准时间,降低仪器的使用成本。

很多人在验收过程中,仅关注准确度,这种认识是片面的。直读光谱仪的定量方法属于参照法,即需要一系列的标样来制定工作曲线作为参照标准,再通过对比待测元素的强度,计算出元素含量。

由于标样和实际样品存在差异,测量结果势必有一定的偏差,但这种偏差可以通过控样来修正。因此,测量结果的准确度除了与仪器有关外,还与控样的质量有密切的关系,只有重复性和稳定性才直接体现仪器性能的好坏。

02
如何对谱线进行校正?

由于外界环境变化、仪器设施改动和时间累积等原因,谱线会发生漂移,此时可利用光谱校正标样对仪器进行校正,光谱校正标样属于仪器的配套产品,在使用过程中应当节约,尽量不要用作其他用途。一般校正的方法如下:

全谱型:只需激发单块标样,即可通过软件算法自动完成谱线的校正。

多道型:通过描迹完成校正,校正时需激发一组标样才能完成通道的校正,如果仪器各通道的漂移不一致,单纯的描迹无法完成校正,需要通过调整出射狭缝位置或折射镜角度,来校正谱线的变化,此操作需要专业的维修工程师才能完成。

03
为什么要扣除光谱背景?


若标准样品和被测样品的背景不一致时,容易引起测量误差;背景强度过大时,严重影响低含量元素的测定,同时造成仪器检出限过高。因而,扣除背景有利于提高分析结果的稳定性和准确度,提升仪器灵敏度和检出限。

多道型直读光谱仪测量的是各通道出缝宽度内的光强累加值,无法区分背景强度和谱线强度,测量精度受到背景强度的影响。

全谱型直读光谱仪可以获得每条谱线的轮廓信息,因此可结合背景校正技术,正确区分背景和谱线,有效提高测量精度。

03
如何选择控样?


使用控样的思想就好比天平的砝码调节。控样能够减少曲线漂移,仪器波动,样品冶炼和加工工艺等带来的差异,建议测定样品时一定要使用控样校正。

控样应该是一个与分析试样的冶金过程和物理状态一致的标准样品,其各元素含量应当准确可靠、成分均匀、外观无气孔、沙眼、裂纹等物理缺陷,并且各元素含量应位于校准曲线含量范围之内,尽可能与分析样品的含量接近。

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