2022年4月24日国家药典委员会在其官网公示了四种淀粉类药用辅料的标准草案,目前该草案处在待批准状态,预计待审批通过其内容将会出现于2025版《中国药典》。这四种辅料分别为羟丙基淀粉、预胶化羟丙基淀粉、磷酸羟丙基二淀粉酯、预胶化磷酸羟丙基二淀粉酯,其中只有预胶化羟丙基淀粉被收录于现行的《中国药典》,其他三种则是新增品种。这四份公示稿中的检测项目均包含两种氯丙醇类物质,即1-氯-2-丙醇与2-氯-1-丙醇,并规定这两种物质的总量不得超过0.0001%,这是淀粉类药用辅料新增的检测项目。
图1. 国家药典委员会公示的四份淀粉类药用辅料的标准草案
1-氯-2-丙醇与2-氯-1-丙醇
1-氯-2-丙醇及2-氯-1-丙醇是环氧丙烷的降解产物,这两种物质均具有基因毒性,且可能存在于羟基淀粉等变性淀粉中,因此需要加以控制。食品添加剂联合专家委员会(JECFA)和美国食品化学药典(FCC 11)中规定羟丙基淀粉氯丙醇含量≤1 mg/kg;国标GB29931-2013《食品添加剂磷酸羟丙基二淀粉酯》也规定氯丙醇(1-氯-2-丙醇和 2-氯-1-丙醇总量 )含量 ≤1 mg/kg。因此这四份草案中限度暂订为0.0001%。
图2. 环氧丙烷转化为1-氯-2-丙醇及2-氯-1-丙醇的过程
岛津解决方案
参考上述四份标准草案,使用岛津气相色谱质谱联用仪可建立淀粉类药用辅料中1-氯-2-丙醇与2-氯-1-丙醇的检测方法。该方法灵敏度高,准确性好,各项指标满足草案要求。
图3. 岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪
灵敏度
配制10 ng/mL的1-氯-2-丙醇与2-氯-1-丙醇标液上机分析,色谱图如下,S/N均大于10。
图4. 1-氯-2-丙醇与2-氯-1-丙醇标准溶液
质量色谱图(10 ng/mL)
校准曲线与精密度
分别配制10、20、50、100、200、500、1000 ng/mL的标准溶液,分别检测,建立标准曲线,两种物质相关系数均大于0.999。取浓度为10 ng/mL标准溶液,连续进样7次,考察仪器精密度,两种物质的峰面积RSD分别为2.9%与3.0%,说明该方法具有良好的线性与精密度。
图5. 1-氯-2-丙醇与2-氯-1-丙醇标准曲线
表1. 精密度结果
准确度
对某羟丙基淀粉样品进行50与100 ng/g两个浓度水平的加标实验,每个加标水平重复3次,平均回收率在93.2%~102.1%之间,这说明该方法具有良好的检测准确性。
表2. 羟丙基淀粉样品加标实验结果
淀粉类药用辅料广泛的应用于各类片剂、胶囊、冲剂等药物制剂的生产制造。国家药典委员会这次公布的四份淀粉类药用辅料的标准草案,涉及到新的品种与新的检测项目,值得相关的药品生产企业与检测机构的关注。岛津作为全球知名的科学仪器公司,始终密切关注药品质量安全,并及时提供先进的解决方案,为药品质量的提高提供有力的保障。
声明:文章来源于岛津中国,旨在分享若涉及版权问题,请及时与我司联系,我们将快速处理。
上海百贺仪器科技有限公司国庆节放假通知
原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
人眼中有一个像照相机镜头一样的组织叫做晶状体,能够对透过的光线进行调节。正常情况下,该晶状体是透明的,光线通过它以及一些屈光介质到达视网膜,人们才能清晰地看到外界物体。一旦晶状体由于某些原因发生混浊、由透明变成不透明,就会阻碍光线进入眼内,从而影响视网膜成像,使人看不清东西,即为白内障。
根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪。经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器;新型光谱仪器是建立在调制原理上的仪器。经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器。调制光谱仪是非空间分光的,它采用圆孔进光。
现代化的旋转蒸发仪不仅仅是化妆品或制药工业领域中成为实验室的标准配置,而且在敏感的、高价值样本的处理过程中也有着作用。借助蒸发器瓶的旋转原理,蒸馏能力增加数倍,所采用的抽真空技术也能够在较低的温度条件下完成蒸馏。
BAHENS仪器微信公众号